石油產(chǎn)品硫含量測定法（氧彈法）

本方法適用于測定潤滑油、重質(zhì)燃料油等重質(zhì)石油產(chǎn)品中的硫含量。

1方法概要

試樣在氧彈中進行燃燒，用蒸儲水洗出，然后用氯化鋼進行沉淀，以測定試樣中的硫含量。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1熱量計用氧彈及其附件（見圖）；氧彈的容量為250?500毫升。

1一筒體；2—突出物；3—陽螺紋；4一彈蓋,5—導(dǎo)電銷；

6、7一針形閥；8一進氣管；9 -小環(huán)110-槽溝

2.1.2瓷均堪：矮型，4號。

2.1.3加熱用水浴。

2.1.4電爐。

2.1.5燒杯：300?500毫升。

2.1.6玻璃漏斗角，直徑50?65毫米。

2.1.7洗瓶,500毫升或1 000毫升。

2 2材料

2.2.1引火線：鐵線、鎮(zhèn)合金線或銅線，直徑不大于0.2毫米，切成長60?120毫米的等分線段（視氧彈 內(nèi)部配件的構(gòu)造及點火方式而定）。

2.2.2瓶裝壓縮氧氣。

2.2.3定量濾紙：慢速，直徑70?90毫米。

2.2.4輕質(zhì)汽油。

2.3儀器與材料的特殊要求

2.3.1凡新氧彈或氧彈檢修后，均須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙醴仔細洗滌彈的內(nèi)部及彈蓋中的 各槽溝，干燥后再用蒸儲水洗滌。

3.3.2以12?15伏特的電壓通過引火線，進行試樣的點火。為了觀察點火，最好將控制燈聯(lián)到電路中。 2.3.3氧氣壓力表，操作壓力為30?40公斤力/厘米2,指示范圍為60?75公斤力/厘米2。當(dāng)彈裝滿氧 氣時，用它指示氧彈中壓力。在用氧氣瓶操作使用氧氣減壓閥時，此壓力計應(yīng)裝在氧氣減壓閥上。如無 減壓閥時，在壓力計支架上應(yīng)安裝安全閥，規(guī)定壓力為40公斤力/厘米2。

    氧彈、壓力表及氧氣連接管需經(jīng)靜水壓檢查，一年不少于一次。此時氧彈應(yīng)以100公斤力/厘米2壓 力試驗。

2.3.4裝壓縮氧氣的儀器的連接部分不許用潤滑脂。如氧彈、彈蓋的槽溝、襯墊、連接氧氣用的裝置設(shè) 備等，在試驗或發(fā)送時，被潤滑油或其他油品所沾染，則應(yīng)仔細地先用汽油再用95%乙醇或乙酸洗滌。 2.3.5使用壓縮氧氣的操作，應(yīng)嚴格遵守安全操作規(guī)程。

3試劑

3.1 鹽酸：化學(xué)純。

3.2 氯化鋇：分析純，配成10%水溶液。

3.3 硝酸銀：分析純，配成3%水溶液。

3.4 甲基橙：配成0.02%水溶液。

3.5 95%乙醇：化學(xué)純。

3.6 乙醛：化學(xué)純。

4 試驗步驟

4.1 檢查連接部分是否緊密，如果為了緊密連接及加強密閉性而需要增加物理應(yīng)力時，則應(yīng)重換襯墊。 

4.2 試驗前，須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙醛仔細洗滌氧彈的內(nèi)部及彈蓋中的各槽溝，干燥后再用 熱蒸慵水洗滌。

4 3 將氧彈放在底座內(nèi)，在氧彈的底部注入蒸鐳水20毫升。

4.4 取試樣0.6?0.8克裝入預(yù)先稱量過的小杯中，稱準(zhǔn)至0.000 2克。將此盛試樣的杯放入彈內(nèi)環(huán) 中，并將引火線的中部插入杯中，線的兩端要分別固定在導(dǎo)電銷和管上。用手將彈蓋擰上，再用雙臂板子 擰緊。然后通過壓力表的三通管與氧氣瓶連接，自進氣閥的管將氧氣通人彈中，應(yīng)注意勿用強烈氣流，以 免吹動試樣。此時不將彈中空氣擠出，使達30?35公斤力/厘米2壓力；如用容量較小的彈，則采用較高 的壓力。

4.5 彈充滿氧氣后，將彈和氧氣瓶拆開，浸入水中，檢查是否密閉。然后置入水浴中，將電源的導(dǎo)線接于 導(dǎo)電銷和一個閥上，通以電流。以氧彈的筒體發(fā)熱作為燃燒的象征，將彈放置水浴10分鐘，使其冷卻。然 后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座內(nèi)，并小心地打開放氣閥，使彈中氣壓降至常壓的時 間不少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開，仔細檢查小杯、彈殼及彈蓋的內(nèi)面和水面上是否存有飛濺的試樣或炭狀沉積物。

      如彈的內(nèi)面或附件上存有炭狀沉積物，則認為試驗無效，應(yīng)重新測定。此時用氧氣充彈，壓力應(yīng) 比前次高5公斤力/厘米2。如無沉積物，則仔細用熱蒸鏘水洗滌彈內(nèi)全部器件、小杯及閥。

4.6將全部洗滌水收集于燒杯中，其體積不應(yīng)超過350毫升,同時注意不使洗滌水飛濺，而使液體有 所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾，除去其中可能存在的機械雜物（渣塊和其他）。再用蒸儲水仔 細洗滌濾紙，將洗滌水歸入濾液中。

4.7 于濾液中加2 ~ 3滴甲基橙溶液，并注入鹽酸至呈弱酸性反應(yīng)為止，然后將此溶液加熱至將近 沸騰。用玻璃棒攪拌熱溶液，同時滴入熱氯化鋼溶液10毫升，使生成硫酸鈿沉淀。然后將盛此溶液的 燒杯放在沸騰的水浴上。當(dāng)溶液澄清后，再加氯化鋼溶液數(shù)滴于此溶液中，檢驗硫酸根沉淀是否完仝。 如不發(fā)生渾濁，則認為沉淀*。否則，應(yīng)再加入熱氯化鋼溶液，直至不再呈現(xiàn)渾濁為止。

    將燒杯放于沸騰水浴中加熱2小時，然后在60?70℃下靜置2小時，在室溫下靜置20?30分鐘，或?qū)谑覝叵蚂o置12 ~ 16小時口

4.8 將杯中已靜置的液體用無灰濾紙過濾，使液體沿玻璃棒流到濾紙上，先將杯中的沉淀物用熱蒸 儲水傾瀉洗滌，然后在濾紙上洗滌，至氯離子*除去為止。

注：由最后的洗滌液中取出3 ~ 5毫升，置入試管中，加入硝酸銀溶液3 ~ 4滴，以測定氯離子是否*除去， 此時如無氯化銀沉淀析出，即認為洗滌*。

4.9 把帶有硫酸鋼沉淀的濕濾紙留在漏斗內(nèi)，放入干燥箱中稍稍干燥，然后將濾紙自漏斗中取出，折 疊成四折放入稱至值重的瓷堪堪中，稍將濾紙在堪蝸中壓緊。仔細地將用堪預(yù)熱（在電爐或煤氣燈上）, 再將濾紙干燥，然后在不著火的條件下，將此盛沉淀的塔氓在800 ±20。的高溫爐下煨燒灰化，至沉淀 *呈白色。取出用堤，在空氣中冷卻5分鐘，然后，在干燥器內(nèi)冷卻約30分鐘，稱準(zhǔn)至0.000 2克。 再移入高溫爐中燃燒15分鐘，這樣重復(fù)進行燃燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004克。

5計算

5.1  試樣中的硫含量X （%）按式（1）計算：

   X=32.06  ×  G1  ×  100 =13.73  ×  G1

                233.42 × G         G

式中：32.06——硫的原子量,

             G1——硫酸鎖沉淀重量，克?

        233.42——硫酸銀的分子量，

               G ——試樣的重量，克。

5.2  如分析用試劑中有硫酸鹽存在時，則對此試劑進行空白試驗。在所用的水、鹽酸和氯化鋼溶液 與分析試樣時所用的數(shù)量相同的情形下，試樣中的硫含量X1 （%）按式（2）計算：

     X 1 =      13.73 ×（G2-G1）

      G

式中：G2——分析試樣時所得硫酸鋼沉淀的重量，克；

          G1——空白試驗所得硫酸鋼沉淀的重量，克；

            G——試樣的重量，克。

6 精密度

重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過下列數(shù)值:

硫含量，%    允許差數(shù)，%

小于0?5          0. 02

0.5?1. 0          0. 05

大于L 0          較小結(jié)果的5%

7報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的硫含量。